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氧化试验

       金属的高温腐蚀是金属在高温下与环境中的氧、硫、氮、碳等发生反应导致金属的变质或破坏过程。由于金属的腐蚀是一个金属失电子的氧化过程,因此金属的高温腐蚀也常称为高温氧化。

金属材料的高温抗氧化性能是材料的一项重要性能指标。对于某些在高温条件下使用的材料,如炉料、炉辊、电炉加热元件、内燃机汽缸活塞、燃气轮机叶片和叶轮等,除了要求具有合适的高温力学性能外,还要求具有一定的高温抗氧化性能。
       测定氧化过程的恒温动力学曲线(即Δm-t曲线)是研究氧化过程动力学的最基本的方法。它不仅可以提供许多关于氧化机理的资料,如氧化过程的速度限制性环节、膜的保护性、反应的速度常数及过程的激活能等,而且还可作为工程设计的依据。氧化动力学曲线大体可分为直线、抛物线、立方、对数及反对数五种类型。为研究高温氧化动力学和氧化机理、评定合金抗氧化性能或发展新型抗氧化合金,通常采用质量法、容量法、压力计法和电阻法等氧化试验方法。

质量法

       质量法是最简单、最直接的测定氧化速度的方法。为进行氧化试验所需要的设备包括:一台准确的天平,一台可控制温度的加热炉以及气体控制装置。气体控制装置的作用在于控制气相成分、气相流速和气相分压。根据试验体系的不同,可分别采用质量损失法或质量增加法。如果试验过程中产生大量氧化物并且很容易剥落,应采用质量损失法;如果氧化过程相当缓慢,氧化产物不多,且难以从金属表面除去,应采用质量增加法。为了获得试样质量随时间变化的曲线,可使用间断称量法或连续称量法。所谓间断称量法,是将称量以后的试样放入高温区氧化,保持一定时间后取出冷却、称量;然后再放入炉内氧化,冷却,再称量。如此循环可测得不同时刻的试样质量变化。也可将若干试样同时置于同一高温条件下氧化,分别在不同的时间间隔取出、冷却、称量。这样,通过适当数量的试验数据就可以得到一条试样质量随时间变化的氧化曲线。 连续称量是用专门设计的可连续称量或连续指示质量变化的装置,在整个试验过程中连续不断地记录试样质量随时间的变化的方法。常用装置有电子热天平、石英弹簧天平、钼丝弹簧天平和真空钨丝扭力微天平等。

       容量法

      
容量法是一种高温氧化试验方法,它是在恒定压力下测量因氧化而被消耗掉的氧的体积。大多数容量法试验是在13332~93324Pa的纯氧中进行。容量法的灵敏度比重量法大得多,这种方法在相当低的压力下是特别灵敏的,甚至一点点氧化也会导致压力显著变化。采用这种方法,可由一个试样获得完整的氧化-时间曲线。主要的误差来源是温度变化,系统温度变化1℃,在26664Pa压力下将引起约0.01mmol氧的误差。对于生成挥发性产物的体系,不宜采用这种方法。

       压力计法

      
压力计法是在恒定体积下测量氧化过程中反应室内的压力下降。试验装置基本上由一个加热反应管、一个压力计和一个供气系统组成。此方法由于简单而用得比较普遍。压力计法最适合用于单一组分气体的氧化试验,如果反应气体为空气或其他混合气体,会降低其测量灵敏度。

       电阻法

      
在某些情况下,也可用金属丝的电阻变化来测量由于氧化引起的金属横截面积的减小。只有在电阻的增加完全是由于横截面积的减少引起的情况下,这种方法才是有效的。因此,要求材料的电阻在高温氧化状态下不会由于热处理而变化,以区别氧化对横截面积的影响。此外,要求合金的组分不会产生选择性氧化,以免由于合金组分比例发生改变引起电阻变化的影响。

       水蒸气氧化试验

      
奥氏体不锈钢因过热水蒸气引起的氧化,主要是针对火力发电用锅炉过热器和原子能发电用材料在使用时所出现的问题而提出的。随着锅炉的发展,火力发电锅炉用的过热器管或再热器管上使用的不锈钢所承受的蒸汽温度,最高可达571℃。金属的温度还要比之高30~50℃。不锈钢管被高温水蒸气氧化,内壁生成具有双层结构的氧化皮。氧化皮生长到某个厚度,其外层发生剥离。剥离的氧化皮堆积在管道的U形部位,成为启动时过热喷泄事故的原因。通常水蒸气氧化试验用的不锈钢为10mm×30mm×2mm的长条形试样,经1000℃/15min退火,以调整其晶粒度,然后酸洗供试验使用。试验炉为110mm×1000mm的镍铬丝炉。为了使温度均匀性好,在炉内插入90mm×450mm的钢管作为试验室。管内吊以试样,两端密封使其保持在所定温度。管中间250mm的范围内,可调节温度使其保持在600℃±5℃。水槽中的水通以纯氩气脱氧,可使水中溶解氧降低到0.1μL/L以下。脱气后的水保存在贮水槽中,从管道流入烧瓶进行加热,加热沸腾后的水蒸气经过预热室流入试验室,最后在冷凝器中被冷却凝结。通常试验是在600~650℃范围内进行,试验时间为500~2000h。试验后的试样在NaOH+KMnO4溶液中去除氧化皮后,测定其质量损失。此外,也可用金相显微镜观察试样断面,用电子探针分析氧化皮的成分。

文献资料
 
书籍/期刊 主编/作者 出版社 出版/发表时间
腐蚀试验方法与防腐蚀检测技术 中国腐蚀与防护学会 化学工业出版社 1996年3月
腐蚀试验方法及监测技术 李久青,杜翠微 中国石化出版社 2007年5月
材料腐蚀与防护 李晓刚 中南大学出版社 2009年3月
       国家材料环境腐蚀平台中心具有多年的材料腐蚀实验室研究积累和先进的试验仪器,可以提供高温氧化试验,及相关的研究咨询和技术解决方案。
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